Titrering med dråbetæller: bestem eddikesyre i eddike
Med en dråbetæller under buretten bliver hver dråbe base registreret automatisk, og titrerkurven får hundredvis af punkter. Eleverne kalibrerer dråbetælleren, titrerer husholdningseddike med natriumhydroxid og bestemmer eddikesyrens koncentration. Ækvivalenspunktet findes både i SPARKvue og med et lille Python-program, der differentierer data numerisk.
Hvad er koncentrationen af eddikesyre i husholdningseddike, og hvor præcist kan ækvivalenspunktet bestemmes ud fra en titrerkurve med mange målepunkter?
Det skal I bruge
| Vare | Varenr. | Antal og formål |
|---|---|---|
| pH-sensor, trådløs (PASCO PS-3204) | PS-3204 | 1 pr. gruppe |
| Dråbetæller, trådløs (PASCO PS-3214) | PS-3214 | 1 pr. gruppe |
| Burette 50 ml med hane | 001600 | 1 pr. gruppe |
| Burettestativ | 802077 | 1 pr. gruppe |
| Buretteklemme, dobbelt | 001200 | 1 pr. gruppe |
| Magnetomrører med trinløs regulering, max 3 L | 200001 | 1 pr. gruppe |
| Bægerglas 100 ml (12 stk.) | 100010 | 2 pr. gruppe |
| Fuldpipette 5 ml | 104510 | 1 pr. gruppe |
| Pipettebold, sikkerhedsmodel (safety bulb) | 001652 | 1 pr. gruppe |
| Natriumhydroxid 0,100 M (1 liter) | 818600-4 | Titrant, ca. 100 ml pr. gruppe |
| Bufferopløsning, pH 4,0 (1 liter) | 800000 | Til kalibrering |
| Bufferopløsning, pH 7 (1 liter) | 800002 | Til kalibrering |
| Vand, demineraliseret (1 l) | 826000-4 | Ca. 200 ml pr. gruppe |
| Beskyttelsesbriller, komfort | 910020 | 1 pr. elev |
Andet udstyr: husholdningseddike (fx 5 %); lille måleglas på 10 ml til kalibrering af dråbetælleren; computer med SPARKvue og Python (fx med pandas og matplotlib).
Sikkerhed
Natriumhydroxid er ætsende, også i 0,1 M opløsning, og er især farlig for øjnene. Brug beskyttelsesbriller hele tiden, også når buretten fyldes, og fyld den under øjenhøjde med en tragt. Skyl straks med rigeligt vand ved stænk på huden og brug øjenskyller ved stænk i øjnene. Pipettér aldrig med munden. Læreren skal følge skolens retningslinjer og sikkerhedsdatabladene for kemikalierne.
Sådan gør I
- Kalibrér pH-sensoren med pufferopløsningerne pH 4 og pH 7.
- Fyld buretten med 0,100 M natriumhydroxid, og montér dråbetælleren under burettens spids. Vælg titrering i SPARKvue.
- Kalibrér dråbetælleren: lad fx 5,0 ml løbe gennem tælleren ned i et måleglas, luk hanen, og indtast volumenet, så SPARKvue kender volumen pr. dråbe.
- Afpipettér 5,00 ml eddike i et bægerglas, og tilsæt ca. 50 ml demineraliseret vand, så pH-elektroden er dækket. Sæt glasset på magnetomrøreren.
- Start målingen, og åbn hanen, så der kommer 1-2 dråber pr. sekund. Titrér, til pH har været over 11 et stykke tid.
- Find ækvivalenspunktet i SPARKvue som det sted, hvor kurven er stejlest. Eksportér data som CSV-fil.
- Indlæs data i Python, beregn hældningen ΔpH/ΔV mellem hver to målepunkter, og find det volumen, hvor hældningen er størst. Beregn eddikesyrens koncentration.
- Gentag titreringen mindst én gang, og angiv resultatet med usikkerhed.
Med PASCO-sensor
pH-sensoren (PS-3204) og den trådløse dråbetæller (PS-3214) giver en titrerkurve med et målepunkt for hver dråbe, uden at eleverne skal aflæse buretten. Data kan eksporteres fra SPARKvue som en CSV-fil og analyseres i Python, hvor eleverne selv skriver differentiationen og finder toppunktet.
Hvad sker der?
Eddikesyre er en svag syre, der reagerer med hydroxid: CH₃COOH + OH⁻ → CH₃COO⁻ + H₂O. Ved ækvivalenspunktet er der tilsat præcis lige så mange mol hydroxid, som der var eddikesyre fra start.
Stoftallet af base er n = c·V, hvor c = 0,100 M og V er volumenet ved ækvivalens. Eddikesyrens koncentration i prøven er c = n / V(prøve). Husholdningseddike med 5 % eddikesyre har en koncentration på ca. 0,83 M, så 5,00 ml kræver godt 40 ml base.
Ved ækvivalens er pH-ændringen pr. dråbe størst. Den numeriske afledte ΔpH/ΔV har derfor et skarpt maksimum, og jo flere målepunkter, jo bedre kan maksimum bestemmes. Med mange punkter kan støjen dog også blive tydelig, og et glidende gennemsnit over nogle få punkter kan give et mere stabilt resultat.
Spørgsmål til eftertanke
- Hvilken koncentration af eddikesyre fandt I, og stemmer den med det, der står på flasken?
- Hvor stor forskel var der på ækvivalenspunktet fundet i SPARKvue og i Python?
- Hvilke usikkerheder bidrager mest: pipetten, kalibreringen af dråbetælleren eller aflæsningen af ækvivalenspunktet?
- Hvorfor ligger pH ved ækvivalens over 7?
- Hvordan påvirker et glidende gennemsnit placeringen af maksimum?
Til læreren
Dråbetælleren skal kalibreres med den burette og den opløsning, der bruges, da dråbestørrelsen afhænger af spidsen og væsken. En typisk dråbe er 0,03-0,05 ml.
Python-delen kan holdes kort: indlæs CSV-filen med pandas, beregn differenserne med numpy.diff, og find indekset for den største værdi med numpy.argmax. Elever, der er nye i programmering, kan få et skelet med de vigtigste linjer og selv udfylde beregningen af koncentrationen.
Til kemi A kan eleverne også bestemme pKa ved halvækvivalens og sammenligne med tabelværdien 4,76, eller titrere en flerprotisk syre og finde flere ækvivalenspunkter.
Vejledningen er udarbejdet af LabDidakt. Læreren skal altid selv vurdere sikkerheden ved forsøget i sin klasse og følge skolens retningslinjer og sikkerhedsdatabladene for de kemikalier, der bruges.
